提高耐火材料抗氧化性的措施及测定方法
发布时间:2022-07-25
提高耐火材料抗氧化性的措施及测定方法,抗氧化性是指含碳及其他非氧化物耐火材料(主要是含碳化物、硼化物、氮化物、SiAlON、AlON等的材料)在高温氧化气氛下抵抗氧化的能力.
提高含碳耐火材料的抗氧化性,可采取以下措施:
(1)选择抗氧化能力强的炭素材料;
(2)改善制品的结构特征,增强制品致密程度,降低气孔率;
(3)添加抗氧化剂,主要是金属(Si、Al、Mg、Zr、Ca等)、合金Al-Si、Al-Mg、Si-Ca)以及非氧化物化合物(SiC、Si3N4、B4C、BN)等.
(4)石墨表面涂层法,石墨表面涂层法是用物理或化学方法在石墨表面覆盖一层具有良好的润湿性的氧化物、金属、碳化物、氮化物等.
表面涂层法主要有如下几种:
1)水解沉积涂层法.将石墨作为金属的有机或无机盐水解产物的成核基体,使石墨表面吸附一层水解产物涂层,然后在低于石墨被氧化的温度下热处理,使水解产物分解为相应氧化物.目前研究的水解沉积涂层法主要有TiO2涂层法与Al2O3涂层法.
2)非均匀成核法.以ZrOCl2·8H2O为前驱体,在石墨表面包覆ZrO2涂层.
3)其他涂层法:①SiC和磷酸盐涂层.日本有人用高速气流冲击法在鳞片石墨表面涂上一层亲水性的SiC颗粒;②化学气相沉积法(CVD);③聚合物覆盖法.用酚醛树脂、呋喃树脂、硅树脂等的溶液浸渍石墨粉,在石墨表面形成有机物包覆层.
国家标准GB/T 13244-1991规定了含碳耐火材料的抗氧化性试验方法:
(1)对含氧化抑制剂的含碳耐火材料,凯瑞得窑炉将试样置于炉内,在氧化气氛中按规定的加热速率加热至试验温度,并在该温度下保持一定时间,冷却至室温后切成两半,测量其脱碳层厚度.试样为边长50 mm的立方体或直径与高度为50 mm的圆柱体.升温速率从室温至1000℃为8~10℃/min,从1000~1400℃为4~5℃/min.以4 L/min的流量向炉内通空气.保温时间为2 h.
(2)对不含氧化抑制剂的含碳耐火材料,凯瑞得窑炉将边长50 mm的立方体试样首先进行碳化,测定残存碳含量,称量碳化后的质量.然后置于炉内,在氧化气氛中以8~10℃/min的速率升温至1000℃,在该温度下保温5 h.冷却至室温后,称量氧化后的质量.利用所测数据,计算其失碳率.
对于其他非含碳耐火材料如含SiAlON、AlON及氮化物耐火材料抗氧化性能的测定,还没有统一的测试标准.有研究者采用的是变温氧化增重试验或恒温氧化增重试验,称量试样氧化前后的质量,计算氧化后单位面积的质量变化来衡量其抗氧化性的好坏,也有研究者用试样氧化前后的外形尺寸变化和耐压强度的变化,来判定材料的抗氧化性.
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